Piikarbidi on yksi kolmannen sukupolven puolijohteiden edustavista materiaaleista korkean lämpötilan, korkeataajuisten, säteilynvastaisten, suuritehoisten ja tiheiden integroitujen elektronisten laitteiden tuotantoon. Tällä hetkellä laitteiden valmistuksessa käytettyä piikarbidista valmistettua yksikiteistä substraattimateriaalia kasvatetaan yleensä PVT (Physical Vapor Transport) -menetelmällä. Tutkimukset ovat osoittaneet, että piikarbidijauheen puhtaudella ja muilla parametreilla, kuten hiukkaskoko ja kidetyyppi, on tietty vaikutus PVT-menetelmällä kasvatettujen piikarbidin yksittäisten kiteiden laatuun ja jopa seuraavien laitteiden laatuun. Tämä artikkeli keskittyy pääasiassa erittäin puhtaan piikarbidijauheen synteesiprosessiin yksikiteisten kasvua varten PVT-menetelmällä.
SiC-jauhesynteesimenetelmä
SiC-jauhetta voidaan syntetisoida monella tapaa. Yleisesti ottaen se voidaan jakaa karkeasti kolmeen menetelmään. Ensimmäinen menetelmä on kiinteän faasin menetelmä, johon kuuluu edustava karboterminen pelkistysmenetelmä, itsestään etenevä korkean lämpötilan synteesimenetelmä ja mekaaninen jauhatusmenetelmä; toinen menetelmä on nestefaasimenetelmä, josta edustava menetelmä on pääasiassa soolikoagulointiliimamenetelmä ja polymeerin lämpöhajoamismenetelmä; kolmas menetelmä on kaasufaasimenetelmä, mukaan lukien kemiallinen höyrykerrosmenetelmä, plasmamenetelmä ja laserinduktiomenetelmä.
1. Eri menetelmien edut ja haitat
Kiinteäfaasimenetelmällä syntetisoitu piikarbidijauhe on taloudellisempi, sillä on laaja valikoima raaka-aineita ja alhaiset hinnat, ja se on helppo tuottaa teollisesti. Tällä menetelmällä syntetisoidulla piikarbidijauheella on kuitenkin korkea epäpuhtauspitoisuus ja heikko laatu; korkean lämpötilan itsestään etenevä menetelmä käyttää. Korkea lämpötila antaa reagoiville alkulämmön kemiallisen reaktion aloittamiseksi ja käyttää sitten omaa kemiallista reaktiolämpöä saadakseen reagoimattomat aineet jatkamaan kemiallisen reaktion loppuunsaattamista. Koska Si: n ja C: n kemiallinen reaktio tuottaa vähemmän lämpöä, on lisättävä muita lisäaineita itsestään etenevän reaktion ylläpitämiseksi, mikä väistämättä tuo epäpuhtauselementtejä, ja tämä menetelmä aiheuttaa helposti epätasaisen reaktion.
Tällä hetkellä tekniikka piikarbidijauheen syntetisoimiseksi nestefaasimenetelmällä on suhteellisen kypsä. Nestefaasimenetelmällä syntetisoitu piikarbidijauhe on erittäin puhdasta ja nanokokoista hienoa jauhetta, mutta prosessi on monimutkaisempi ja on helppo tuottaa haitallisia aineita ihmiskeholle.
Kaasufaasimenetelmällä syntetisoidulla piikarbidijauheella on korkea puhtaus ja pieni hiukkaskoko, mikä on yleinen menetelmä erittäin puhtaan piikarbidijauheen syntetisoimiseksi. Tällä synteesimenetelmällä on kuitenkin korkeat kustannukset ja alhainen saanto, eikä se sovellu massatuotantoon.
2. Piikarbidijauhesynteesilaitteet
Piikarbidijauhesynteesilaitteita käytetään piikarbidijauheen valmistamiseen, jota tarvitaan piikarbidin yksikiteiden kasvatukseen. Laadukkaalla piikarbidijauheella on tärkeä rooli piikarbidin myöhemmässä kasvussa.
Piikarbidijauheen synteesi antaa erittäin puhtaan hiilijauheen ja piijauheen suoran reaktion, ja se tuotetaan korkean lämpötilan synteesimenetelmällä. Piikarbidijauhesynteesilaitteiden tärkeimmät tekniset vaikeudet ovat korkean lämpötilan ja korkean tyhjiön tiivistys ja ohjaus, tyhjiökammion vesijäähdytys, tyhjiö- ja mittausjärjestelmät, sähköiset ohjausjärjestelmät, jauhesynteesiupokkaiden lämmitys ja kytkentätekniikka.
Tällä hetkellä suuria ulkomaisia valmistajia ovat Cree, Aymont jne., Ja synteettisen jauheen puhtaus voi olla 99,9995%. Suurimpia kotimaisia yksiköitä ovat Toinen Kiinan sähkövoiman tutkimuslaitos, Shandong Tianyue, Tianke Heda ja Kiinan tiedeakatemian keramiikkainstituutti. Puhtaus voi yleensä saavuttaa 99,999% ja jotkut yksiköt voivat saavuttaa 99,9995%.
Erittäin puhdas SiC-jauhesynteesimenetelmä
1. CVD-menetelmä
Tällä hetkellä yksikiteiden kasvattamiseen käytettyjen erittäin puhtaiden piikarbidijauheiden synteesimenetelmiin kuuluvat pääasiassa: CVD-menetelmä ja parannettu itsestään lisääntyvä synteesimenetelmä (kutsutaan myös korkean lämpötilan synteesimenetelmäksi tai polttomenetelmäksi).
Niistä SiC-lähde SiC-jauheen CVD-synteesiin sisältää yleensä silaania ja piitetrakloridia, kun taas C-lähde käyttää yleensä hiilitetrakloridia, metaania, etyleeniä, asetyleeniä ja propaania, kun taas dimetyylidikloorisilaani ja tetrametyylisilaani jne. Voivat tarjota Si-lähdettä ja C samaan aikaan.
SashiroEzaki et ai. käytti CVD-menetelmää, käyttäen substraattina hiutalegrafiittia, reaktiokaasuna ja kantajakaasuna metyylikloorietaania / vetyä ja saostamalla piikarbidikalvoa 1250 ～ 1350 ℃ lämpötilassa, ja sitten hapettumis-, peittaus- ja jauhatusprosessien kautta hiukkaset saatiin . SiC-jauhe, jonka halkaisija on 200 ～ 1200μm.
Vaikka tämä menetelmä tuottaa erittäin puhdasta piikarbidijauhetta, seuraava prosessi on monimutkainen, raaka-aineet ovat kalliita ja saanto on pieni.
WZZhu et ai. käytti CVD-menetelmää käyttäen silaania ja asetyleeniä reaktiokaasuna ja vetyä kantajakaasuna erittäin hienon ja erittäin puhtaan SiC-jauheen syntetisoimiseksi 1200 - 1400 ° C: ssa.
AparnaGupta et ai. käytti heksametyylisilaania reaktiolähteenä, vetyä ja argonia kantajakaasuna ja syntetisoi myös erittäin hienoa ja erittäin puhdasta piikarbidijauhetta lämpötilassa 1050 - 1250 ° C CVD-menetelmää käyttäen.
Kahden edellä mainitun tutkimusryhmän jäsenet ovat käyttäneet CVD-menetelmää erittäin puhtaan piikarbidijauheen syntetisoimiseksi käyttämällä orgaanisia kaasulähteitä. Syntetisoitu jauhe on kuitenkin nanotason erittäin hieno jauhe. Vaikka se on erittäin puhdasta, sitä ei ole helppo kerätä eikä se sovellu laajamittaiseen suurten määrien tuotantoon. Puhtaan piikarbidijauheen synteesi ei edistä myöhemmän teollistumisen kehitystä.
2. Itsestään lisääntyvä synteesi
Aikaisempi itsestään levittyvä synteesimenetelmä on menetelmä reaktanttikappaleen sytyttämiseksi ulkoisella lämmönlähteellä ja sitten oman aineensa kemiallisen reaktiolämmön käyttämisellä, jotta seuraava kemiallinen reaktioprosessi jatkuu spontaanisti, syntetisoiden siten materiaaleja.
Suurin osa tästä menetelmästä käyttää piijauhetta ja hiilimustaa raaka-aineina ja lisää muita aktivaattoreita reagoimaan suoraan merkittävällä nopeudella 1000 - 1150 ° C: ssa piikarbidijauheen tuottamiseksi. Aktivaattoreiden käyttöönotto vaikuttaa väistämättä syntetisoitujen tuotteiden puhtauteen ja laatuun.
Siksi monet tutkijat ovat ehdottaneet parannettua itsestään lisääntyvää synteesimenetelmää tämän perusteella. Parannuksella pyritään pääsääntöisesti välttämään aktivaattoreiden sisäänpääsyä ja varmistamaan synteesireaktion jatkuva ja tehokas edistyminen nostamalla synteesilämpötilaa ja jatkuvasti syöttämällä lämmitystä.
Jo vuonna 1999 japanilainen Bridgestone Company käytti tetraetoksisilaania piilähteenä ja fenolihartsia hiilen lähteenä. Käyttämällä polttomenetelmää välillä 1700-2000 ℃, syntetisoi hiukkaskoko 10-500μm, epäpuhtauspitoisuuden laatu SiC-jauhe, jonka jae on alle 0,5 × 10-6.
Tämän menetelmän reagenssit käyttävät kuitenkin orgaanisia aineita, joten raaka-aineiden kustannukset ovat suhteellisen korkeat, mikä ei edistä piikarbidijauheen massatuotantoa.
Kiinan tiedeakatemian piitutkimuslaitoksen tutkijat käyttivät Si-jauhetta ja C-jauhetta, joiden raaka-aineosuudet olivat vähintään 99,9%, syntetisoimaan 99,999%: n piikarbidijauheen massaosuus, joka soveltuu yksikiteisiin kasvattamiseen korkeassa lämpötilassa tapahtuvassa reaktiossa. Ar ilmapiiri.
Shandongin yliopiston Ning Lina ja muut tasaisesti sekoittaneet Si-jauhetta ja C-jauhetta moolisuhteella 1: 1. Toissijaisen reaktiomenetelmän avulla piikarbidijauhe syntetisoitiin korkeassa lämpötilassa.
LiWANG ja muut käyttävät aktiivihiiltä (hiukkaskoko 20-100 μm) ja hiutalegrafiittia (hiukkaskoko 5-25 μm) hiilen lähteenä (massaosuus 99,9%) ja erittäin puhdasta piitä piin lähteenä (hiukkaskoko 10-270μm, massaosuus) 99,999%)).
Erittäin puhdasta piikarbidijauhetta valmistettiin tyhjiössä korkeassa lämpötilassa sintrausuunissa argonilmakehässä 1900 ° C: ssa.
LihuanWANG et ai. käytti piijauhetta (massaosuus 99,999%, hiukkaset 5-10 μm) ja hiilijauhetta (massaosuus 99,999%, hiukkaset 5-20 μm) erittäin puhtaan piikarbidijauheen syntetisoimiseksi keskitaajuisella lämmityspolttosynteesimenetelmällä.
Li Bin Kiinan Electronics Technology Group Corporationin toisen tutkimuslaitoksen toiminnasta käytti itsekiertyvää menetelmää piikarbidijauheen syntetisoimiseksi yksikiteisten kasvua varten. Kokeissa havaitaan, että korkeassa alipaineessa syntetisoidun piikarbidijauheen puhtaus on parempi kuin avoimissa kantajakaasuolosuhteissa syntetisoidun piikarbidijauheen puhtaus. Erityisesti korkeat tyhjiöolosuhteet auttavat vähentämään piikarbidijauheen N-pitoisuutta.
Lisäksi piikarbidin yksikiteitä kasvatettiin käyttäen piikarbidijauhetta, joka oli syntetisoitu korkeassa vakuumissa. Tulokset osoittivat, että kasvatetuilla piikarbidikiteillä oli korkea puhtaus ja erinomaiset puolieristysominaisuudet, jotka täyttivät vastaavien laitteiden vaatimukset puolieristäville substraateille. Sähkövaatimukset. Voidaan nähdä, että korkeassa vakuumissa syntetisoitu piikarbidijauhe on hyödyllinen erittäin puhtaiden puolieristeisten piikarbidikiteiden kasvulle.
Erittäin puhtaan piikarbidijauheen synteesiprosessin näkymät
Parannetulla itsestään levittävällä menetelmällä piikarbidin syntetisoimiseksi on suhteellisen vähän raaka-aineita ja suhteellisen yksinkertaisia menettelyjä. Tällä hetkellä se on laboratorioissa käytetty yleinen menetelmä piikarbidijauheen syntetisoimiseksi tarkoitettujen yksikiteiden kasvattamiseksi. Synteesiprosessin aikana havaitaan, että erilaisilla synteesiprosessin parametreilla on tietty vaikutus syntetisoituun tuotteeseen. .
Tulevaisuudessa tutkimusta on vahvistettava seuraavilla aloilla:
1. Perusteellinen tutkimus erittäin puhtaiden piikarbidijauhesynteesimenetelmien mekanismista, erityisesti vahvistamalla teoreettista perustutkimusta jauheen hiukkaskoon, muodon, hiukkaskokojakauman ja puhtauden tehokkaasta valvonnasta.
2. Vahvistetaan edelleen piikarbidijauheen itsestään lisääntyvän synteesin spesifisen prosessin parantamista koskevaa tutkimusta, jotta voidaan valmistaa erittäin puhtaita piikarbidijauheita, jotka sopivat yksikiteisen piikarbidin kasvuun laadukkaasti ja erittäin puhtaasti edullisten ja yksinkertaisten prosessien perusteella. Siksi se voi tehokkaasti parantaa piikarbidin yksikiteisten substraattien kasvun laatua ja edistää maani&# 39: n piikarbidipohjaisen laiteteollisuuden kehitystä.
